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,汽油檢測(cè)氣相色譜儀被樣品或者雜質(zhì)污染以后就這樣子處理

點(diǎn)擊次數(shù):1752 更新時(shí)間:2019-07-24
   ,汽油檢測(cè)氣相色譜儀被樣品或者雜質(zhì)污染以后就這樣子處理
  汽油檢測(cè)氣相色譜儀用于車(chē)用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測(cè)定,按標(biāo)準(zhǔn)SH/T0713-2002執(zhí)行。苯為有毒物質(zhì),檢測(cè)這數(shù)據(jù)有利于判斷和處理在使用汽油時(shí)遇到的對(duì)人體健康造成的危害
  一、汽油檢測(cè)氣相色譜儀的進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣針質(zhì)量較差或自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針未正確安裝在進(jìn)樣塞桿上
  1、重新安裝自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞。
  2、自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞的磨損既包括滿(mǎn)量程循環(huán)次數(shù)以及殘留在注射器內(nèi)的樣品剩余。與直覺(jué)相反的是,滿(mǎn)量程注射比半量程更容易磨壞柱塞。如果樣品包含不易揮發(fā)性的樣品殘留會(huì)沉積在進(jìn)樣器的腔體內(nèi)。選擇合適的清洗溶劑可以顯著增加進(jìn)樣器的使用壽命。進(jìn)樣器泄漏測(cè)試包括拆卸、填充和清空腔體,觀察所吸溶劑中是否有氣泡形成或針頭和腔筒是否有泄漏,柱塞推拉是否困難。如果存在以上任何問(wèn)題,應(yīng)該更換進(jìn)樣器。
  3、在進(jìn)樣器柱管中吸滿(mǎn)不含顆粒物的純?nèi)軇?。靜置幾分鐘等溶劑溶解掉可溶性物質(zhì)。將此物質(zhì)*是通過(guò)針頭擠入加熱的真空進(jìn)樣器清洗裝置中。重復(fù)此操作。
  4、若柱塞被卡住或夾在進(jìn)樣器某一豎直的位置,只能注出活塞周?chē)囊坏稳軇┑竭M(jìn)樣器的頂部。這些溶劑會(huì)通過(guò)虹吸作用被吸入進(jìn)樣器腔管和活塞之間的空隙。這樣的泄漏會(huì)持續(xù)好幾小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。
  5、通常選擇溶劑類(lèi)型時(shí),首先選擇非極性溶劑(如己烷),再選擇強(qiáng)極性溶劑(如bing酮)。移動(dòng)柱塞并使用干凈的紙巾輕輕擦拭。(不要將進(jìn)樣器的柱塞拉出針頭。)更換柱塞之前,將針頭插入熱的進(jìn)樣口,使加熱的載氣干燥針頭和腔體(防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣器)。不要在室溫環(huán)境下干燥針頭和腔體,因?yàn)榭諝庵械膲m埃粒子可以積聚在腔體并堵塞針頭。
  二、汽油檢測(cè)氣相色譜儀色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染
  1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后,無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
  2、色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過(guò)程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
  3、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對(duì)樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。
  4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差,因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭,干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
  5、用一個(gè)色譜柱測(cè)試液(醇類(lèi)混合溶液)可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,醇類(lèi)會(huì)有明顯的拖尾,而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇(較后流出、揮發(fā)性較低)的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試,醇類(lèi)沒(méi)有拖尾現(xiàn)象,則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
  6、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心,但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì),即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
  7、可使用預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
  8、將色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米,通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。
  以上便是今天關(guān)于,汽油檢測(cè)氣相色譜儀被樣品或者雜質(zhì)污染以后就這樣子處理的全部分享了,希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。
 
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